سنتز و بررسی عملکرد کاتالیستی کاربید زیرکونیوم اصلاح‌شده با گروه‌های اسید سولفونیک در واکنش‌های استری‌سازی به عنوان یک کاتالیست اسیدی جامد نوین

نوع مقاله : مقاله علمی پژوهشی

نویسندگان

دانشکده شیمی کاربردی، دانشگاه صنعتی مالک اشتر، شاهین شهر، ایران

چکیده

یک کاتالیزگر اسیدی جامد ناهمگن جدید بر پایه‌ی زیرکونیوم کاربید عامل‌دار شده با گروه‌های اسید سولفونیک (ZrC@SO₃H) سنتز شد و با استفاده از روش‌های مختلفی شامل طیف‌سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، طیف‌سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس (XPS)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، آنالیز وزن‌سنجی حرارتی (TGA) و تیتراسیون اسید-باز مورد مشخصه‌یابی قرار گرفت. نتایج این آزمون‌ها اتصال موفقیت‌آمیز گروه‌های اسید سولفونیک به سطح ZrC را تأیید نمودند. این کاتالیزگر در واکنش استری‌سازی اسید استیک با اتانول برای تهیه‌ی اتیل‌استات تحت شرایط ملایم مورد استفاده قرار گرفت. آزمایش‌ها نشان دادند که این ماده کاتالیزگر، عملکرد بالایی در واکنش‌های استری‌سازی دارد، به‌طوری که در شرایط بهینه، اتیل‌استات با بازده ۹۱٪ سنتز شد. تأثیر پارامترهایی همچون مقدار کاتالیزگر، نسبت مولی الکل به اسید، زمان و دمای واکنش بر نرخ تبدیل اسید استیک بررسی گردید. بیشترین میزان تبدیل زمانی حاصل شد که مقدار کاتالیزگر با 5 درصد وزنی، نسبت مولی اولیه‌ی اتانول به اسید استیک برابر با 5/3:۱، مدت زمان واکنش 5 ساعت و در دمای 80 درجه سانتیگراد نتیجه واکنش حاصل شد. این نتایج نشان می‌دهند که این کاتالیزگر می‌تواند جایگزینی مناسب برای سولفوریک اسید در فرایندهای استری‌سازی باشد و برخی از معایب مرتبط با استفاده از اسیدهای سنتی را کاهش دهد. همچنین، کاتالیزگر مذکور به‌مدت پنج چرخه‌ واکنش با موفقیت بازیافت شد و در هر مرحله عملکرد عالی خود را حفظ نمود. عدم افت محسوس در کارایی پس از استفاده‌های مکرر، پایداری عملکرد کاتالیزگر را تأیید می‌کند.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


عنوان مقاله [English]

Sulfonic acid-functionalized zirconium carbide as a solid acid catalyst for esterification reactions

نویسندگان [English]

  • Ziba Felfelian
  • mohammad mahdavi
Department of Chemistry, Malek-Ashtar University of Technology, Shahin-Shahr 83145-115
چکیده [English]

یک کاتالیزگر اسیدی جامد ناهمگن جدید بر پایه‌ی زیرکونیوم کاربید عامل‌دار شده با گروه‌های اسید سولفونیک (ZrC@SO₃H) سنتز شد و با استفاده از روش‌های مختلفی شامل طیف‌سنجی مادون قرمز تبدیل فوریه (FT-IR)، طیف‌سنجی فوتوالکترون اشعه ایکس (XPS)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، آنالیز وزن‌سنجی حرارتی (TGA) و تیتراسیون اسید-باز مورد مشخصه‌یابی قرار گرفت. نتایج این آزمون‌ها اتصال موفقیت‌آمیز گروه‌های اسید سولفونیک به سطح ZrC را تأیید نمودند. این کاتالیزگر در واکنش استری‌سازی اسید استیک با اتانول برای تهیه‌ی اتیل‌استات تحت شرایط ملایم مورد استفاده قرار گرفت. آزمایش‌ها نشان دادند که این ماده کاتالیزگر، عملکرد بالایی در واکنش‌های استری‌سازی دارد، به‌طوری که در شرایط بهینه، اتیل‌استات با بازده ۹۱٪ سنتز شد. تأثیر پارامترهایی همچون مقدار کاتالیزگر، نسبت مولی الکل به اسید، زمان و دمای واکنش بر نرخ تبدیل اسید استیک بررسی گردید. بیشترین میزان تبدیل زمانی حاصل شد که مقدار کاتالیزگر با 5 درصد وزنی، نسبت مولی اولیه‌ی اتانول به اسید استیک برابر با 5/3:۱، مدت زمان واکنش 5 ساعت و در دمای 80 درجه سانتیگراد نتیجه واکنش حاصل شد. این نتایج نشان می‌دهند که این کاتالیزگر می‌تواند جایگزینی مناسب برای سولفوریک اسید در فرایندهای استری‌سازی باشد و برخی از معایب مرتبط با استفاده از اسیدهای سنتی را کاهش دهد. همچنین، کاتالیزگر مذکور به‌مدت پنج چرخه‌ واکنش با موفقیت بازیافت شد و در هر مرحله عملکرد عالی خود را حفظ نمود. عدم افت محسوس در کارایی پس از استفاده‌های مکرر، پایداری عملکرد کاتالیزگر را تأیید می‌کند.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Solid Acid Catalyst
  • Sulfonated Zirconium Carbide
  • Esterification
  • Ethyl Acetate