سنتز، شناسایی و ساختار بلوری ترکیب نانو کئوردیناسیونی کادمیم (II): یک پیش ماده برای تهیه نانوساختارهای کادمیم اکسید و یدید کادمیم

نوع مقاله : مقاله علمی پژوهشی

نویسندگان

1 گروه صنایع معدنی و کاتالیست ها، پژوهشکده فناوری های شیمیایی، سازمان پژوهش های علمی و صنعتی ایران (IROST)، تهران، ایران

2 گروه شیمی، دانشکده علوم پایه، دانشگاه آزاد اسلامی، واحد شهر ری، تهران، ایران

چکیده

در این تحقیق، یک ترکیب نانو کئوردیناسیونی کادمیم(II)، (1)[Cd(dmph)I2] ، که در آن dmph 2و9 – دی متیل- 1و10 – فنانترولین (نئوکوپرین) می‌باشد، توسط روش سونوشیمی از استات کادمیم، پتاسیم یدید و لیگاند نئوکوپرین سنتز شده است. نانو ساختار (1) توسط تکنیک‌های طیف‌بینی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR)، پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و آنالیز عنصری مورد شناسایی قرار گرفت. ترکیب (1) از لحاظ ساختاری توسط پراش پرتو ایکس تک بلور شناسایی و این ساختار با آرایش چهار وجهی تغییر شکل یافته نشان می‌دهد که اتم کادمیم چهار کئوردینه توسط دو اتم نیتروژن از لیگاند نئوکوپرین و دو اتم ید احاطه شده است. پایداری حرارتی ترکیب (1) در دو حالت توده و نانو برای مقایسه با یکدیگر توسط آنالیز گرمایی وزن سنجی (TGA) و آنالیز حرارتی تفاضلی (DTA) مورد مطالعه قرار گرفت. نانو ذرات کادمیم اکسید (CdO) و یدید کادمیم (CdI2) با فاز خالص به ترتیب از کلسینه کردن ترکیب (1) در دمای °C 700 تحت اتمسفر هوا و فرآیند هیدروترمال همان ترکیب (1) در دمای °C 150 به مدت 48 ساعت تهیه گردید. مورفولوژی و فاز نمونه‌های سنتز شده با تکنیک‌های XRD و SEM مورد بررسی بیشتر قرار گرفت. کاهش چشمگیر مدت زمان و دمای واکنش و نیز کاهش سایز ذرات محصولات سنتز شده از مزایای روش سونوشیمی می‌باشد.

کلیدواژه‌ها

موضوعات


عنوان مقاله [English]

Synthesis, characterization and crystal structure of cadmium(II) nano coordination compound: A precursor to produce nano-sized cadmium oxide and cadmium iodide

نویسندگان [English]

  • Maryam Ranjbar 1
  • Mostafa Yousefi 1
  • Robabeh Nozari 2
  • Shabnam Sheshmani 2
1 Department of Chemical Technologies, Iranian Research Organization for Science and Technology (IROST), Tehran, Iran
2 Department of Chemistry, Faculty of Sciences, Islamic Azad University, Shahr-e-Rey Branch, Tehran, Iran
چکیده [English]

In this research, a cadmium(II) nano coordination compound, [Cd(dmph)I2] (1), {dmph= 2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline (neocuproine)}, was synthesized by sonochemical method from cadmium(II) acetate, KI and the neocuproine ligand. The nano-structure (1) was characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray powder diffraction (XRD), elemental analyses and IR spectroscopy. The compound 1 was structurally characterized by single crystal X-ray diffraction and showed that Cd(II) ion is four-coordinated in a distorted tetrahedral configuration with two N atoms from a neocuproine ligand and two terminal iodine atoms. The thermal stability of compound 1 both in its bulk form and nano-size form had been studied by thermal gravimetric (TG) and differential thermal analyses (DTA) for comparsion with each other. Pure phase CdO and CdI2 nanoparticles were prepared by calcination of compound 1 at 700 °C under air atmosphere and hydrothermal processing from the same compound at 150 °C for 48 h, respectively. The morphology and phase of the prepared samples were further studied using SEM and XRD. The sonochemical method resulted in a significant reduction of reaction time, reaction temperature and particle sizes of the products.
Keywords: Coordination compound; Nano CdO; Nano CdI2; Neocuproine; Sonochemical method.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Coordination compound
  • Nano CdO
  • Nano CdI2
  • Neocuproine
  • Sonochemical method
[1] H.H. Nalwa, Boston: Academic Press, (2000).
[2] M. Ranjbar, M. Yousefi, R. Nozari, S. Sheshmani, Int. J. Nanosci. Nanotechnol., 9 (2013) 203.
[3] M. Ranjbar, M. Yousefi, M. Lahooti, A. Malekzadeh, Int. J. Nanosci. Nanotechnol., 8 (2012) 191.
[4] K.-T. Wong, J.-M. Lehn, S.-M. Peng, G.-H. Lee, Chem. Commun., (2000) 2259.

[5] A.G. Bunn, P.J. Carroll, B.B. Wayland, Inorg. Chem., 31 (1992) 1297.

[6] M.A.M. Abu-Youssef, A. Escuer, D. Gatteschi, M.A.S. Goher, F.A. Mautner, R. Vicente, Inorg. Chem., 38 (1999) 5716.

[7] A. Tanatani, M.J. Moi, J.S. Moore, J. Am. Chem. Soc., 123 (2001) 1792.

[8] M. Fujita, Y.J. Kwon, S. Washizu, K.J. Ogura, J. Am. Chem. Soc., 116 (1994) 1151.

[9] B. Notash, N. Safari, A. Abedi, V. Amani, H.R. Khavasi, J. Coord. Chem., 62 (2009) 1638.
[10] Z. Rashidi Ranjbar, A. Morsali, Polyhedron, 30 (2011) 929.
[11] G.H. Shahverdizadeh, A. Morsali, J. Inorg. Organomet. Polym., 21 (2011) 694.
[12] M. Payehghadr, V. Safarifard, M. Ramazani, A. Morsali, J. Inorg. Organomet. Polym., 22 (2012) 543.
[13] D.M. Ciurtin, Y.-B. Dong, M.D. Smith, T. Barclay, H.-C. Loye, Inorg. Chem., 40 (2001) 2825.
[14] M.-H. Kim, Y.-U. Kwon, J. Phys. Chem. C, 113 (2009) 17176.
[15] M. Burbano, D.O. Scanlon, G.W. Watson, J. Am. Chem. Soc., 133 (2011) 15065.
[16] D.M. Yufanyi, J.F. Tendo, A.M. Ondoh, J.K. Mbadcam, J. Mat. Sci. Res., 3 (2014) 1.
[17] A.S. Aldwayyan, F.M. Al-Jekhedab, M. Al-Noaimi, B. Hammouti, T.B. Hadda, M. Suleiman, I. Warad, Int. J. Electrochem. Sci., 8 (2013) 10506.
[18] V. Safarifard, A. Morsali, Ultrason. Sonochem., 19 (2012) 1227.
[19] M. Ghosh, C.N.R. Rao, Chem. Phys. Lett., 393 (2004) 493.
[20] W. Dong, C. Zhu, Opt. Mater., 22 (2003) 227.
[21] M. Ranjbar, E. Malakooti, S. Sheshmani, J. Chem., (2013) doi: 10.1155/2013/560983.
[22] N. Akbarzadeh Torbati, A.R. Rezvani, N. Safari, V. Amani, H.R. Khavasi, Acta Cryst. E, 66 (2010) m1236.
[23] A. Dehghani, M.M. Amini, E. Najafi, A. Tadjarodi, B. Notash, Acta Cryst. E, 68 (2012) m811.
[24] B. S. Wang, H. Zhong, Acta Cryst. E, 65 (2009) m1156.
[25] J.H. Bang, K.S. Suslick, Adv. Mater., 22 (2010) 1039.
[26] W.-J. Son, J. Kim, J. Kim, W.-S. Ahn, Chem. Commun., (2008) 6336.
[27] L.-G. Qiu, Z.-Q. Li, Y. Wu, W. Wang, T. Xu, X. Jiang, Chem. Commun., (2008) 3642.
[28] M. Yousefi, M. Ranjbar, J. Inorg. Organomet. Polym., 27 (2017) 633.
[29] M. Ranjbar, M. Yousefi, J. Inorg. Organomet. Polym., 24 (2014) 652.
[30] M. Ranjbar, M. Lahooti, M. Yousefi,A. Malekzadeh, J. Iran. Chem. Soc., 11 (2014) 1257.
[31] M. Ranjbar, M. Nabitabar, Ö. Çelik, M. Yousefi, J. Iran. Chem. Soc., 12 (2015) 551.
[32] M. Ranjbar, M. Yousefi, Iran. J. Sci. Technol. Trans. Sci., (2016) doi: 10.1007/s40995-016-0069-9.
[33] M. Ranjbar, M. Yousefi, Int. J. Nanosci. Nanotechnol., 12 (2016) 109.
[34] M. Rafigh Esmaeel Zaee, H. Saravani, M. Shahraki, Journal of Applied Chemistry, 13 (2018) 83.
[35] Mercury 1.4.1, Copyright Cambridge Crystallographic Data Centre, 12 Union Road, Cambridge, CB2 1EZ, UK, 2001–2005.
[36] Bruker, SADABS. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA, (2007).
[37] G.M. Sheldrick, Acta Cryst. A, 64 (2008) 112.
[38] A. Morsali, M.Y. Masoomi, Coord. Chem. Rev., 253 (2009) 1882.
[39] V. Viossat, P. Lemoine, E. Dayan, N.-H. Dung, B. Viossat, J. Mol. Struc., 741 (2005) 45.
[40] H. P. Klug, L. E. Alexander, New York: Wiley, (1974).