ارزیابی روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در ستون باریک برای استخراج و پیش تغلیظ ترکیب سموم ارگانوکلره در نمونه‌های آب رودخانه و اندازه‌گیری به روش کروماتوگرافی گازی

نویسندگان

1 1 تبریز- دانشگاه تبریز- دانشکده علوم طبیعی- دانشجوی کارشناسی ارشد ژئوشیمی

2 2 تبریز- دانشگاه تبریز- - دانشکده علوم طبیعی- گروه علوم زمین- عضو هیات علمی

3 3 گیلان- دانشگاه پیام نور- واحد تالش- عضو هیات علمی

4 4 بندرانزلی- پژوهشکده آبزی‌پروری- بخش اکولوژی- عضو هیات علمی

چکیده

در این مقاله به ارزیابی یک روش ساده و کارآمد برای استخراج و پیش تغلیظ همزمان مقادیر بسیار کم سموم ارگانوکلره (OCPS) در نمونه آب رودخانه، بر پایه حالت ویژه‌ای از روش میکرواستخراج مایع- مایع پخشی در یک لوله باریک و بلند حاوی نمونه پرداخته شده است. اثر عامل‌های مؤثر بر میکرواستخراج مانند نوع و حجم حلال‌های پخشی و استخراجی و حجم نمونه آب مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شده است. در شرایط بهینه ‌شده مخلوطی از 5/2 میلی‌لیتر استون و 5/0 میلی‌لیتر هگزان نرمال و تولوئن (1:1) در مدت زمان 30 ثانیه به 19 میلی‌لیتر محلول آب داخل لوله تزریق و با تشکیل محلول ابری سموم به فاز آلی انتقال یافته و به بالای ستون رسیدند. در نهایت پس از استخراج و پاک‌سازی 1 میکرولیتر از نمونه حاصل به دستگاه کروماتوگرافی گازی با آشکارساز یونیزاسیون شعله تزریق شده و با استفاده از منحنی کالیبراسیون محلول‌های استاندارد، تعیین مقدار شدند. تحت شرایط بهینه، گستره خطی منحنی درجه‌بندی 6/0 تا 4/1 میکروگرم بر میلی‌لیتر و بازیابی نسبی در گستره 1/93 تا 6/98، مقدار انحراف استاندارد نسبی کمتر از 9/5 درصد و با ضریب همبستگی 95/0 محاسبه گردید. حد تشخیص و حد تعیین مقدار روش به ترتیب در گستره 8/0 تا 3/1 و 1/3 تا 7/3 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. مزیت این روش سادگی عملکرد، سرعت، هزینه کم و درصد بازیابی بالا است.

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Evaluation of dispersive liquid-liquid microextraction on the long thin tube for extraction and concentration of organochlorine compounds in the river water and measuring by gas chromatography

چکیده [English]

This article examines a simple and efficient method for extraction and preconcentration at the same time very low values ​​of organochlorine (OCPS) in the river water samples, based on the specific situation of dispersive liquid-liquid microextraction in a long thin tube. The effect of influencing factors in microextraction such as the type and volume of solvents dispersive and extracted and volume of sample aqueous solution was studied and optimized. In the optimized qualification, mixture of 2.5 ml acetone and 0.5 ml n-hexane and toluene (1:1) for 30 seconds to 19 ml water solution is injected into the pipe and formed cloudy solution and toxins transferred to the organic phase and reached the top of the column. Finally, after extraction and cleanup 1 ul of samples injected into gas chromatography flame ionization and compared to standard solutions curve, were determined. Under optimal conditions, the linear range of calibration curves in the range of 0.6 to 1.4 ug/ml and relative recovery of 93.1 to 98.6, relative standard deviation much lower than 5.9% and correlation coefficient of 0.95 was calculated. The limit of detection and quantification limits, respectively, in the range of 0.8 to 1.3 and 3.1 to 3.7 ug/l respectively. The advantage of this method is the simplicity, speed, low cost and high recovery percentage.

کلیدواژه‌ها [English]

  • Dispersive liquid-liquid microextraction
  • Organochlorine
  • Gas chromatography flame ionization