سنتز نانو ذرات کرومیت مس به روش همرسوبی و بررسی تأثیر نسبت یونهای مس(II) به کروم(III) ، دما و سورفکتانت بر روی ترکیب، اندازه ذرات و دانه بندی آن

نوع مقاله: مقاله علمی پژوهشی

نویسندگان

1 1 گروه شیمی معدنی- دانشکده شیمی -دانشگاه کاشان، کاشان

2 2 گروه شیمی- دانشکده علوم پایه- دانشگاه آزاد اسلامی واحد مرودشت

چکیده

در این پژوهش، ما از روش همرسوبی برای سنتز نانو ذرات کرومیت مس (CuCr2O4.CuO)استفاده کردیم .سه نسبت مولی مس/کروم (4/. ،7/. و0/1) به منظوربررسی اثرنسبت مولی بر ترکیب، ریخت شناسی[1] واندازه ذرات استفاده شد. به منطور بررسی اثر دمای کلسینه، نمونه های پیشساز در دماهایCº500،Cº600 و Cº700در هر سه نسبت مولی کلسینه شدند. دو نمونه پیشساز در دماهای Cº800و Cº900کلسینه شدند و دو نمونه در حضور سورفکتانت سدیم دودسیل سولفات و دمای کلسیناسیون Cº700 سنتز شدند. نانو ذرات با استفاده ازدستگاه پراش اشعه ایکس(XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)و طیف اشعه ایکس با انرژی پراکنده (EDX)، مورد شناسایی قرار گرفتند. در الگوی XRD به دست آمده از نانو ذرات پس از کلسیناسیون، در دماهای Cº500،Cº600و Cº700مشخص شد در تمامی نسبتهای مولی  پیک ها مربوط به اسپینل CuCr2O4و  CuO می باشند. همچنین الگوی XRD نشان داد که در دماهای Cº500 وCº600 با تغییر نسبت مولی مس/کروم مقدار CuO تغییرنمی کند اما در دمای بالاتر (Cº700) با افزایش نسبت مولی، مقدار CuO نسبت به CuCr2O4  افزایش می یابد. در دماهای Cº800 و Cº900و نسبت مولی 0/1 اسپینل CuCr2O4 دیده نمی شود و این ترکیب در اثر واکنش با CuO به CuCrO2 تبدیل می شود. 

SEM نانوذرات سنتز شده در دماهای Cº500،Cº600و Cº700 و تمامی نسبتهای مولی نشان داد ریخت شناسی ذرات تقریباً به صورت نانو تیغه هایی با ضخامتی در محدوده 35-20 نانومتر و تجمع یافتگی زیاد است. بهترین نمونه سنتز شده از لحاظ یکنواختی ریخت شناسی و ریز بودن اندازه نانو ذره، نمونه ای است که نسبت مولی مس/کروم 0.4 و دمای کلسینه پیشساز ،Cº600 می باشد.  با افزایش دما و استفاده از سورفکتانت تجمع یافتگی نمونه ها کاهش می یابد و بلورینگی بسیار بهتر می شود اما اندازه ذرات افزایش می یابد.



 


[1] morphology

کلیدواژه‌ها


عنوان مقاله [English]

Synthesis of copper chromite nanoparticles by co-precipitation methodand and study of the effect of Cu(II)/Cr(III) mole ratio, temperature and surfactant on the structure, morphology and size of it

نویسندگان [English]

  • Moslem Setoodehkhah 1
  • ahed zare 2
2 2 گروه شیمی- دانشکده علوم پایه- دانشگاه آزاد اسلامی واحد مرودشت
چکیده [English]

In this work, we used co-precipitation method for synthesis of coper chromite(CuCr2O4.CuO). Three mole ratios of Cu2+/Cr3+ (0.4, 0.7 and1.0) was used in order to investigate the effect of these mole ratios on the phase, morphology and size of particles. Precursor samples were calcined at 500, 600 and 700ºC for each mole ratio in order to investigate the effect of calcination temperatures. Furthermore two samples were calcined at 800 and 900 ºC and two samples synthesized in the presence of sodium dodecyl sulphate as surfactant at 700 ºC. All samples were characterized by Xray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX) analysis. XRD patterns of nanoparticles calcined at 500, 600 and 700ºC revealed that, at this range of temperature, nanoparticles have been composed of CuCr2O4 spinel and CuO. Furthermore XRD patterns showed that by changing mole ratio of Cu2+/Cr3+ the amount of CuO remains constant at 500 and 600 ºC calcination temperatures but at higher temperature (700 ºC) the amount of CuO increases by increasing mole ratio of Cu2+/Cr3+. At 800 and 900 ºC calcination temperatures and Cu2+/Cr3+ =1, CuCr2O4 spinel was not seen, this compound reacts with CuO and produces CuCrO2 at these temperatures.

SEM images of nanoparticles at 500, 600 and 700ºC calcination temperatures showed that the morphology of nanoparticles is almost like nanosheet with a thickness in the range of 20-35 nm. Big aggregation is seen due to small particle size. The best nanoparticle according to uniformity of morphology and small particle size is the sample that Cu2+/Cr3+ is 0.4 and is calcined at 600ºC. With rising temperature and using surfactant, the aggregation reduces and crystallinity improves but the size of nanoparticles becomes large.

کلیدواژه‌ها [English]

  • copper chromite
  • co-precipitation
  • surfactant
  • nanoparticle
[1]S. Boumaza, R. Bouarab, M. Trari, A. Bouguelia, Energ.Convers. Manage,5 (2009) 62.

[2]M. Movahedi, A. Hosseinian, M. Bakhshaei, M. Rahimi I. Arshadnia, J. Appl. Chem, 11(2017) 11.

                                                                                                                            

[3]W.J. Zhang, P. Li, H.B. Xu, R. Sun, P. Qing, Y. Zhang, J. Hazard. Mater,268 (2014) 273.

[4] L. Chen, D. Zhu, Solid State Sci,27 (2014) 69.

[5] M. Zou, X. Wang, X. Jiang, L. Lu, J. Solid State Chem,213 (2014) 235.

[6] سعید خواجه طالخونچه، محمد حقیقی، مظفر عبداللهی فر، حسین عجمین، مجله علمی-پژوهشی شیمی کاربردی، دوره 9، شماره 30، (1393).

[7] H. Rajesh, U.S. Ozkan, Ind. Eng. Chem. Res. 32(1993) 1622.

[8] T.M. Yurieva, Catal. Today, 51(1999) 457.

[9] R.W. Armstrong, B. Baschung, D.W. Booth, Nano Lett,3(2003) 253.

[10] T.P. Maniecki,, P. Mierczynski, W., Maniukiewicz, K. Bawolak, D. Gebauer, W. Jozwiak, Catal.Lett,130 (2009) 481.

[11] S. Roy. J.Ghose, Mater. Res. Bull,34, (1999), 1179.

[12] A. M. Kawamoto, L. C. Pardini, L. C. Rezende, Aerosp. Sci. Technol,8 (2004) 591.

[13] R. Rajeev, K. A. Devi, A. Abraham, Thermochim. Acta, 254 (1995)  235.

[14] R. W. ArmstrongB. , BaschungD. W. ,  Booth,  Nano Lett,3(2003) 253.

[15] W. Li, H. Cheng, Solid State Sci,9 (2007) 750e755.

[16] P.R. Patil, V.N. Krishnamurthy, S.S. Joshi, Propell. Explos. Pyrotec,33 (2008) 266.

[17] G.S. Pearson, Combust. Flame,14 (1970) 73.                  

[18] E. Santacesaria, G. Carotenuto, R. Tesser, M. Di Serio, Chem. Engin. J, 179 (2012) 209.

[19] R. Rajeev, K.A. Devi, A. Abraham, Thermochim.Acta, 254 (1995) 235.

[20] B. Delmon,  J. Therm Anal. Calori,90 (2007) 49.

[21] A. Venugopal,  J. Palgunadi, J-K. Deog, J-K. Joo, Chae-HoShin, Catal. Today,147 (2009) 94.

[22] P.R. Patil, V.N. Krishnamurthy, S.S. Joshi,  PropellantsExplos. Pyrotech,33 (2008) 4.

[23] Z. Ma, Z. Xiao, V. Bokhoven, J.A. Liang, J. Mater. Chem,20 (2010) 755.

[24] J. Yin, Z. Sheng, W. Zhang, Y. Zhang, H. Zhong, R. Li, Z. Jiang, X. Wang,  Mater. Lett,131 (2014) 317.

[25] X. Zheng, P. Li, S. Zheng, Y. Zhang,  powder Tech,68 (2014) 446.

[26] L. Patrona, V. Pocolb, O. Carpa, E. Modrogana, M. Brezeanu, Mater.Res. Bull,36 (2001) 1269 1276.

[27] L. Zhang, J. Zhu, X. Jiang, D.G. Evans, F. Li J. Phys. Chem. Solids,67 (2006) 1678.

[28] T.W. Chiu, B.S. Yu, Y.R. Wang, T.K. Chen, Y.T. Lin, J. Alloys Compd,509 (2011) 2933.

[29] R. Prasad, Mater. Lett,59 (2005) 3945.

[30] Y.Jiang, J. Li, G.L.Ning, Journal of the Chinese ceramic society, 34 (2006), 1084.

[31]Z. Hu, Y. Qin, H. Zhou, J. Kang, S. Zhai, H. Gao, Adv. Mat. Res, 284-286 (2011) 974.